近期,我國在高超純鐵的制備技術(shù)和特性研究方面取得了突破性進(jìn)展,這是立足于中國高純生鐵、超高純生鐵產(chǎn)業(yè)的優(yōu)勢基礎之上而出現的。我國高超純鐵技術(shù)及產(chǎn)品的出現,打破了美國阿姆科鐵(成為已有純鐵的代名詞)獨占該領(lǐng)域100多年的歷史。上海大學(xué)、龍鳳山集團、上善院與相關(guān)單位緊密合作,潛心研發(fā)10余年,終于攻克了大規?;鸱ㄖ苽?N級高純鐵技術(shù)、電解法規模制備4N級高純鐵技術(shù)、區熔法制備5N級超純鐵技術(shù)。
高超純鐵主要用于制造高端特鋼、高溫合金、耐蝕合金、稀土永磁材料、電磁屏蔽材料、非晶納米晶、半導體靶材等關(guān)鍵材料,廣泛應用于航空、航天、電子、船舶、生物醫療、半導體芯片、海洋工程等高端裝備制造;為科學(xué)研究和分析測試提供高純物質(zhì),為人類(lèi)探索太空和宇宙、地球演變過(guò)程奠定物質(zhì)基礎。
首創(chuàng )火法工藝流程生產(chǎn)出4N級高純鐵
河北龍鳳山集團以其獨有的高純生鐵、超高純生鐵金屬液為母材,在以國家“973”計劃首席科學(xué)家、上海大學(xué)教授董瀚為首的專(zhuān)家團隊帶領(lǐng)下,通過(guò)鐵液的三脫預處理、深脫硫、深度提純、精煉、真空深脫碳脫氣、澆鑄成型和精品加工等工序,將鐵的純度提升至99.95%以上(即4N級水平),首創(chuàng )國內火法冶金提純工藝,形成了獨特的低成本、專(zhuān)業(yè)化、規?;?N級高純鐵生產(chǎn)技術(shù),實(shí)現了4N級高純鐵的大規模試產(chǎn),建設了全球首條采用火法生產(chǎn)4N級高純鐵的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)線(xiàn)。

圖為龍鳳山集團鐵基新材料生產(chǎn)基地。

圖為高純鐵產(chǎn)品。
開(kāi)發(fā)濕法冶金產(chǎn)線(xiàn)制備出4N級電解鐵
電解鐵作為高端鐵基新材料和標準分析測試物質(zhì),在科研和工業(yè)領(lǐng)域中扮演著(zhù)至關(guān)重要的角色。長(cháng)期以來(lái),日本和德國等國家壟斷著(zhù)電解鐵的供應,電解鐵價(jià)格高昂。
經(jīng)過(guò)多年攻關(guān),該研發(fā)團隊自主開(kāi)發(fā)了電解制備高純鐵的技術(shù)和產(chǎn)線(xiàn),實(shí)現了包括氣體元素在內的全元素含量檢測的4N級電解鐵產(chǎn)業(yè)化。該成果填補了國內外該技術(shù)領(lǐng)域的空白,實(shí)現了電解鐵產(chǎn)品的低氧化、低成本制備,并開(kāi)發(fā)至4N6(99.996%)電解鐵系列產(chǎn)品。
該成果使我國電解鐵的年產(chǎn)量達到百?lài)?,?shí)現了高純電解鐵產(chǎn)品的國產(chǎn)化。這不僅標志著(zhù)中國在材料純度和性能極限化探索方面取得了重大進(jìn)展,而且為后續發(fā)展5N級超純鐵和更高純度鐵材料奠定了堅實(shí)基礎。

圖為電解純鐵中試線(xiàn)與產(chǎn)品。
研制高真空區熔爐制備出5N級超純鐵
該團隊研制了一種結合電解、真空熔煉和真空區熔的提純工藝,開(kāi)發(fā)出國內首臺超高真空垂直感應區熔設備,制備出5N級超純鐵。該技術(shù)涉及總體設計、工藝條件、真空度、蒸發(fā)損耗、線(xiàn)圈結構、運動(dòng)部件穩定性控制等關(guān)鍵技術(shù)。通過(guò)工藝參數調整和設備精準對應協(xié)調,該團隊解決了設備同步性、準直性和同心性等關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題。
在區熔工藝參數深入分析基礎上,該團隊明確了熔區速率、方向、真空度及氣體壓力的作用,實(shí)現了鐵的跨越提純,純度升至5N2(99.9992%)。

圖為5N純鐵制備流程。

圖為超高真空垂直感應區熔設備。
鐵的特性研究
高超純鐵為鐵的特性和機理研究奠定了物質(zhì)基礎。該團隊探索鐵的力學(xué)性能微觀(guān)機制、磁學(xué)特性、電學(xué)性能、腐蝕機理等問(wèn)題,為新材料的創(chuàng )制和應用打下牢固的科學(xué)基礎。

純鐵電阻值隨溫度的變化曲線(xiàn)
純鐵電阻值隨溫度變化曲線(xiàn)圖反映出3點(diǎn):一是RRR測試可以反映出樣品純度。3N7多晶鐵在4.2K時(shí)的RRR值為118,而4N8多晶鐵在4.2K的RRR值升高為181;二是晶粒大小對測試結果有一定的影響,準單晶4N8的鐵的RRR值提高為215;三是磁場(chǎng)對RRR測試影響很大,加入一個(gè)與電流方向平行的磁場(chǎng)后,4N8準單晶的RRR值從215升為791。
電化學(xué)阻抗譜結果表明,純鐵的純度越高,腐蝕速率越低。在3.5wt%NaCl溶液中浸泡1小時(shí)后,純鐵的腐蝕速率小于普碳鋼和耐候鋼,其中Q235B鋼的腐蝕速率為5N2鐵的2.5倍。

材料純度與電阻值關(guān)系曲線(xiàn)
此外,矯頑力隨純度提高而明顯降低,與典型無(wú)取向硅鋼相比,4N4粗晶純鐵具有較低的矯頑力,其直流軟磁性能最佳。

純鐵矯頑力與純度關(guān)系
展望未來(lái),隨著(zhù)鐵材料高純化技術(shù)的進(jìn)一步成熟和應用,我們有理由相信,它們將在新材料的開(kāi)發(fā)和應用中發(fā)揮更加關(guān)鍵的作用,促進(jìn)中國制造業(yè)的發(fā)展。
高超純鐵技術(shù)的突破也將對國家經(jīng)濟發(fā)展和戰略安全產(chǎn)生深遠影響,促進(jìn)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的升級和轉型。
上海大學(xué)、龍鳳山集團、上善院將繼續努力,以4N級高純鐵、5N級超純鐵的制備和研發(fā)為基礎,構建“高超純鐵制備—新材料生產(chǎn)—高端基礎件制造和應用”全產(chǎn)業(yè)鏈,推動(dòng)我國新材料產(chǎn)業(yè)自立自強和高端裝備基礎件持續發(fā)展。
